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正文:
使用短微徑色譜柱的快速氣相色譜法
使用短微徑色譜柱對快速氣相色譜來說是一個很好的方法,但
是需要考慮一些實際的問題,尤其是在進行復雜基質中痕量組分的
常規(guī)分析,如在食品樣品分析時。與使用更小d,值的色譜柱相關
的重要影響是為滿足操作所必需的壓力要求,進樣難度、分析物可
檢測性和方法耐用性。
進樣是快速氣相色譜中的關鍵一步,因為樣品蒸氣填料要足夠
窄以使譜帶寬度最小化。一般來說,由于速度的原因,分流進樣比
無分流進樣更受青睞,然而這是以降低靈敏度為代價的,尤其是在
分流比很高的情況下。無分流進樣時,樣品從進樣器墊圈傳遞到色
譜柱只能利用柱流速,因此初始譜帶的有效再聚焦是必需的。對d
,值更小的色譜柱來說,再聚焦變得更困難,因為樣品泛濫帶的長
度隨d.值的減小而增加。因此,在這種情況下,冷聚焦或者聯(lián)合
一個d,值更大的短保留隘口(快速氣相色譜中,同樣適用于柱頭進
樣)在避免造成許多差別和畸形峰通常是必需的l 33j。程序升溫氣
化(P'FV)進樣口的溶劑揮發(fā)模式可以消除由柱溢流導致的問題,然
而其他與使用微徑柱相關的實際限制仍然存在。
除了儀器要求外,分析物檢出限量和方法效能是在使用d。.
值更小的色譜柱進行實際分析時需考慮的兩個重要因素j微徑柱可
以做出更尖更高的峰,但是這個影響通常不能完全彌補更低的樣品
進樣量。而且,在實際應用中,尖峰效應不能提高檢測限(信噪比
,S/N),基質效應是實際應用中噪聲的限制源。而且,微徑柱與d
,值更大的色譜柱相比,基質提取物的重復進樣會使微徑柱損壞得
更快,因此需要更頻繁地維護色譜柱
出自http://www.bjsgyq.com/
北京顯微鏡百科