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作者:yiyi發(fā)布
時(shí)間:2011-12-12 17:14:55
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正文:
掃描式電子顯微鏡研究方法與步驟
鈮酸釔粉末是以氧化物法將氧化釔和氧化鈮粉末溷合制備出。
試片成分以ZrO2(3Y) 和ZrO2(3Y) + 5 mol% YNbO4為主體。而制備
出的粉末經(jīng)煅燒、球磨后烘乾,利用加壓成型的方法將粉末壓制成
方形及圓形薄片,分別進(jìn)行1400
℃至1600℃間的燒結(jié),試片經(jīng)燒結(jié)后之商用與改良型氧化鋯陶
瓷試片,經(jīng)過(guò)研磨、拋光、進(jìn)行維氏硬度測(cè)試(Indentation),計(jì)算其
硬度(Hardness)后,採(cǎi)用日本工業(yè)規(guī)格(JIS)公式計(jì)算破壞韌性值K1c
(fracture toughness),利用下列式[3]
K1c=0.026*E1/2*P1/2*(a/(C3/2) ) 其中
a:壓痕對(duì)角線的平均長(zhǎng)度(mm)
C:裂縫加上壓痕對(duì)角線的平均長(zhǎng)度(mm)
P:壓痕負(fù)荷(kg)
E:楊氏係數(shù)(Mpa)
并利用掃描式電子顯微鏡(SEM)的檢測(cè)觀察,先將燒結(jié)過(guò)的試
片以水砂紙磨平,再用鑽石膏拋光表面,以低于燒結(jié)溫度50℃的溫
度下進(jìn)行熱腐蝕,最后將表面鍍金后進(jìn)行微觀分析及觀察, 所使用
的電壓、電流為21 kV、5 μA。
最后以X-ray 繞射儀檢測(cè)(銅為靶材特性輻射波長(zhǎng)Kα1= 1.5418A0)
對(duì)各燒結(jié)溫度之試片進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)及成份檢測(cè)分析,在40kV
、
100mA 的條件下,以1.2 deg/min 的掃瞄速率,從20°~ 100° 做掃
瞄。氧化鋯有三個(gè)同質(zhì)異形體(polymorph),經(jīng)由立方相安定劑的添
加,可使三種同質(zhì)異形體同時(shí)存在于常溫,氧化鋯中各相比例的計(jì)
算,本實(shí)驗(yàn)採(cǎi)用多形體法(polymorph method) [4-5]進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析
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