標(biāo)題：細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定方法步驟簡(jiǎn)介-顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀器廠商
信息分類:站內(nèi)新聞
作者:yiyi發(fā)布
時(shí)間:2014-1-12 20:10:15
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正文:
細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定方法步驟簡(jiǎn)介-顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀器廠商
毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法
熔點(diǎn)測(cè)定最常用的方法是毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法。
其具體操作步驟如下。
①取一干凈、管壁厚薄均勻、內(nèi)徑為1-1.2mm，
長(zhǎng)50~ 70mm的毛細(xì)管，將一端熔封好備用.
②取少量干操、磨細(xì)的樣品粉末堆放于潔凈的
表面皿上，將毛細(xì)管開口的一端插入樣品粉末中.
然后把毛細(xì)管封口的一端朝下.垂直放入直立的內(nèi)徑
約為0. 8cm.長(zhǎng)40- 50cm清潔的玻璃管中，
讓其自由落下，當(dāng)毛細(xì)管底端碰到桌面時(shí)，即產(chǎn)生上下
彈跳，將樣品粉末振落至毛細(xì)管底部。如此反復(fù)添裝數(shù)次，
直至毛細(xì)管中裝入高約2-3mm的緊密結(jié)實(shí)的試樣即可.
樣品里切不可裝得過(guò)多，否則會(huì)造成熔點(diǎn)范圍增大或結(jié)果偏高。
③按事先選定的浴液裝置的尺寸.將已校正好的溫度計(jì)固定
在開口橡皮塞上，將裝好試樣的熔點(diǎn)毛細(xì)管，借少許浴液黏附
在溫度計(jì)下端，必要時(shí)可用小橡皮圈將熔點(diǎn)毛細(xì)管套在溫度計(jì)上
(小橡皮圈應(yīng)置于浴液液面的上方)，使裝有樣品的部分
置于水銀球側(cè)面中部。再小心地安放到選定的浴液裝置中測(cè)定。
④開始加熱時(shí)，可將升沮速度控制在5-6℃/min。當(dāng)浴液溫度上升到與被側(cè)
樣品的熔點(diǎn)相差10-15℃時(shí)，調(diào)節(jié)熱源，使溫度只上升1 ℃/min左右。要注意觀
察，樣品在接近熔點(diǎn)前，會(huì)開始收縮，繼而熔化。
⑤記錄樣品開始收縮并有液態(tài)出現(xiàn)(局部熔化)時(shí)和固體全部熔化時(shí)的沮度，
即為該化合物的熔點(diǎn)(或叫熔點(diǎn)范圍).
一般來(lái)說(shuō)，熔點(diǎn)測(cè)定至少要有兩次重復(fù)的數(shù)據(jù)，而且每次側(cè)定都必須
使用新的熔點(diǎn)毛細(xì)管另裝樣品，不得重復(fù)使用。若側(cè)定的是未知物的熔點(diǎn)，
應(yīng)先對(duì)樣品進(jìn)行一次粗測(cè)，了解大致的范圍后，
再另取新的熔點(diǎn)毛細(xì)管裝樣作正式測(cè)定。
出自http://www.bjsgyq.com/北京顯微鏡百科
特別聲明：本文出自北京上光儀器有限公司-未經(jīng)允許請(qǐng)勿轉(zhuǎn)載，本文地址：http://www.bjsgyq.com/news/5126.html
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