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正文:
固體試樣混合熔點(diǎn)范圍較寬-顯法測(cè)定熔點(diǎn)儀
各種分析儀器對(duì)試樣純度的要求并不一致,例如質(zhì)譜法要求試樣的純度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于紅外
光講法中所用的,但總的說來首先都要進(jìn)行純度的檢臉。供分析用的樣品通?梢苑譃槿N
類型:①由純物質(zhì)組成,當(dāng)然可以直接用作試樣進(jìn)行分析,②夾雜有小量雜質(zhì)的單一物質(zhì),
通常可用重結(jié)晶法或蒸餾法除去雜質(zhì),⑧由幾種物質(zhì)按各種比例組成的混合物,這就需要進(jìn)
行分離與提純。
試樣的純度在一定的限度內(nèi)可用多種方法檢臉,然而在微量分析中往往能夠提供的樣品
數(shù)足極少,因此檢驗(yàn)純度所用的方法必須能在檢驗(yàn)完畢后盡且回收或在檢驗(yàn)時(shí)有助于組份的
鑒定。通?捎靡韵碌母鞣N方法檢臉試樣的純度:
(1)如上所述的色講法
。
(2)沸點(diǎn)范圍較寬的試樣表明試樣是混合物,例如用愛米骨法測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)(見193頁(yè)),
如果小液滴從毛細(xì)管的底部上升較慢,當(dāng)達(dá)到溶液面時(shí)溫度已升高1℃以上時(shí),表明試樣中
含有雜質(zhì),雖然含有小聳雜質(zhì)也能有這種現(xiàn)象。
(3)熔點(diǎn)范圍較寬的固體試樣表明試樣是混合物,例如用顯微法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),在顯微
鏡下可以看到個(gè)個(gè)分開的結(jié)晶。如果有的結(jié)晶已經(jīng)熔化,其余的還沒有熔化表明試樣是泥合
物,如果品體本身不純,熔化時(shí)各晶粒就可能有相同的熔點(diǎn)范圍。熔點(diǎn)或熔點(diǎn)范圍測(cè)完后,
停止加熱,使烙化物重新凝固,但要注意防止過冷現(xiàn)象。如果液相與固相共存的沮度范田在
1 090或更多時(shí),表明試樣中含有雜質(zhì)。
出自http://www.bjsgyq.com/
北京顯微鏡百科
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