信息分類:金相文章
作者:yiyi發(fā)布
時間:2011-12-18 20:46:48
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場發(fā)射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)
本研究利用FE-SEM觀察不同操作條件下的極板表面形貌結(jié)構(gòu)。首先于不同分散劑濃度中,尋找最佳分散劑濃度;本研究于極板製備完成后,經(jīng)由超音波震盪去除黏覆性不佳的部分,再藉由FE-SEM檢視不同操作參數(shù)之下的極板表面形貌,其放大倍率皆為100,000倍。其中,圖2和圖3為披覆一次但添加不同分散劑劑量的表面形貌圖,其添加量分別為分散劑重量0.002 g 與0.02 g,由圖中觀察得知,在相同的批覆次數(shù)下,在分散劑添加克數(shù)重量為0.002 g時,其奈米顆粒尺寸在30 nm左右,表面顆粒排列情況無堆迭現(xiàn)象產(chǎn)生,其粒子狀況如下圖。
即使添加不同分散劑量的條件下,極板表面奈米粒子尺寸均可維持一致性,其粒徑約為30 nm且無粒子堆積現(xiàn)象產(chǎn)生,因此本研究選用分散劑添加量為0.002 g作為往后最佳操作參數(shù)。
第二部分針對不同載體材料,并結(jié)合最佳分散劑添加量與披覆一次的條件下進(jìn)行觀察,圖4-6分別為氧化銦錫玻璃(Indium-Tin Oxide, ITO)、二氧化硅與鈦板做為批覆基材;由圖4與圖5皆為批覆一次的情況下,可發(fā)現(xiàn)極板表面但以顆粒粒徑約為30 nm,且如圖6所示無粒子堆迭情況產(chǎn)生;但以為鈦板做為批覆基材時,此圖中央部分為本製備方式批覆完成之后而得,經(jīng)由超音波震盪發(fā)現(xiàn)表面粒子無法黏覆于極板上;而相較于鈦板,使用ITO與二氧化硅在批覆次數(shù)為一次的情況下,可明顯改善表面粒子無團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生且粒子呈現(xiàn)均勻性,因此本研究將選用ITO與二氧化硅兩種基材做為載體。極板表面顆粒具有一定的均勻性,并可避免顆粒團(tuán)聚情形產(chǎn)生。第三部分為披覆次數(shù)影響試驗(yàn),圖7~9所有皆是以ITO為披覆基材,分別針對不同批覆次數(shù)(1、3、5次)下的極板表面形貌圖。由圖中觀察得知,披覆次數(shù)對于極板奈米粒徑無顯著影響,極板表面顆粒可維持一致性且無產(chǎn)生堆迭現(xiàn)象,且顆粒粒徑皆約為30 nm。而圖10~12以二氧化硅為載體進(jìn)行批覆試驗(yàn)時,由圖中得知,極板表面粒子隨著批覆次數(shù)的增加,顆粒粒徑亦會相對的提升,且從圖11中觀察得知,在批覆次數(shù)三次時,粒子已有些許堆迭情形發(fā)生,由圖12觀察得知,若將增加批覆次數(shù)增加至五次時,可明顯觀察出,,極板表面奈米粒子與圖10相比,發(fā)現(xiàn)表面奈米粒子已經(jīng)開始產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象,且堆迭的情形依然存在,二氧化硅做為極板基材時,奈米顆粒。經(jīng)由上述試驗(yàn)結(jié)果得知,不同極板載體材料,必須結(jié)合適當(dāng)?shù)呐泊螖?shù),將有助于改善二氧化鈦批覆的均勻性,避免批覆次數(shù)影響而造成使表面粒子過度堆積或粒徑的不均勻性,造成粒子大小與分佈情況變化逐漸增大。
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