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單顆粒顯微分析主要包括以下步驟:樣品采集、樣品制備
大氣顆粒物的單顆粒顯微分析主要包括以下步驟:樣品采集、樣品制備、電
鏡掃描分析、圖像分析及數(shù)據(jù)分析。其中,樣品制備方法一般是將用聚碳酸酯濾
膜采集的樣品剪下1/10左右,使用導(dǎo)電膠帶將其粘貼到鋁制SEM樣品樁上。
在高真空下,使用離子濺射法將樣品鍍一層20nm左右的金把合金以進(jìn)行形貌分析。
有時也可以鍍很薄的Au/Pd合金進(jìn)行成分分析。鍍膜是保證圖片高分辨率的關(guān)鍵步驟,
因此必須使用高質(zhì)覺的鍍膜儀器,以保證Au/Pd合金的顆粒足夠細(xì),不影
響單個顆粒物的形貌。另外鍍膜的時間要根據(jù)需要調(diào)整。如果做化學(xué)成分分析,
不需要非常關(guān)注單個顆粒的形貌,鍍Au/Pd合金膜的時間必須縮短一半以上。
形貌分析中要注意,為了保證樣品的高分辨率,必須將獲取圖片的時間設(shè)成
60-90s左右,不能太短。每個樣品取5-10張照片,放大倍數(shù)要根據(jù)顆粒物的粒
度來確定,通常為10000-20000倍。此外,對于某些特征明顯的顆粒物,放大取
圖像,以了解其細(xì)節(jié)特征。通常進(jìn)行形貌分析的電鏡工作條件是Spot Size 3,工
作距離6.5mn。左右,工作電壓為10kV。進(jìn)行形貌分析必須保證濾膜上的粒子足
夠分散。如果粒子太多則會堆積,而失去單個粒子的特征,更嚴(yán)重的是這些堆積
的粒子在被采集到濾膜上以后還可能會發(fā)生化學(xué)反應(yīng),如我們曾發(fā)現(xiàn)采集到濾膜
上的化學(xué)組分發(fā)生了重組而生成了很多長度達(dá)2μm長條狀粒子。
圖像分析可以提供顆粒物的粒度分布數(shù)據(jù)、不同類型顆粒物的來源信息以及
顆粒物的物理參數(shù)和化學(xué)信息之間的相關(guān)關(guān)系等方面的信息。這些信息對于大氣
顆粒物健康效應(yīng)、氣候效應(yīng)和環(huán)境影響評價是必不可少的。但是,必須指出的是,
高分辨率的顯微圖像是進(jìn)行圖像分析的基礎(chǔ),必須保證在放大4倍或更大倍數(shù)時
仍然能夠清楚地觀察和分辨不同類型的粒子。
出自http://www.bjsgyq.com/
北京顯微鏡百科
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